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示差掃描量熱儀在物質(zhì)鑒別中的應(yīng)用
時間:2012-01-04 23:48:03來源:鄭州三博煤炭測控儀器儀表有限公司
近年來，由于量熱儀熱分析法比傳統(tǒng)的測定方法簡便，而廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物和有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的鑒別。現(xiàn)以丙酮和對硝基苯肼的反應(yīng)為例。該反應(yīng)的DTA 曲線如下圖圖10所示。曲線1 為丙酮的DTA 曲線，其起始溫度53 ℃ 的吸熱峰為丙酮的沸點。曲線2 為對硝基苯肼的DTA 曲線，起始溫度為147 ℃ 是其熔點。曲線3 為丙酮和對硝基苯肼反應(yīng)的DTA 曲線，54～90 ℃ 的DTA 峰是過量丙酮的蒸發(fā)和反應(yīng)過程所形成的，150 ℃ 左右的峰為反應(yīng)產(chǎn)物丙酮對硝基苯腙衍生物。曲線4 為丙酮對硝基苯腙衍生物的DTA 曲線。
利用DTA 或DSC 可以對醛、酮、醇、胺、酚和鹵代烷等衍生物進(jìn)行鑒別，DTA 或DSC 曲線上的峰可表示出：① 反應(yīng)物蒸發(fā)所產(chǎn)生的相變吸熱峰；② 反應(yīng)過程產(chǎn)生的吸熱或放熱峰；③ 反應(yīng)產(chǎn)物的相變峰（如熔融峰等）。
量熱儀熱分析法的優(yōu)點是不僅可鑒別有機(jī)反應(yīng)的產(chǎn)物-衍生物，而且可了解反應(yīng)的轉(zhuǎn)變過程。
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